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Termodinamica
Responsabile: Vito Fernicola


Personale

Ricercatori e tecnologi: 12. Tecnici: 15. Altro personale tecnico scientifico: 15


Attività

L'attività della divisione Termodinamica si articola in programmi di ricerca che spaziano dalla determinazione delle costanti fisiche, allo studio delle proprietà termodinamiche, acustiche e chimiche delle sostanze e dei materiali, allo sviluppo di metodologie e dispositivi per applicazioni nei campi della salute e dell'ambiente. In particolare l'attività svolta è focalizzata sui seguenti programmi di ricerca:

T1: Campioni di temperatura e umidità (M. Battuello)

T2: Tecnologie della termometria e dell'igrometria (P. Steur)

T3: Acustica fisica (R. Gavioso)

T4: Metrologia dell'acustica in aria e degli ultrasuoni (C. Guglielmone)

T5: Quantità di sostanza (M. Sassi)

Alcune delle attività previste nei programmi di ricerca presentano potenziali attinenze con le tematiche trasversali. Tuttavia, solo nel caso dei programmi T2 e T5, le attività di ricerca sono effettivamente collocate in progetti attivi di carattere trasversale tra le divisioni e riguardano la salute e la qualità della vita. La divisione riproduce, mantiene e dissemina le unità di misura SI di temperatura ed umidità, i campioni e i metodi primari acustici e di potenza ultrasonora ed assicura la riferibilità e la disseminazione di campioni in chimica (O3, CO2). Il personale impiegato è costituito da 12 ricercatori e tecnologi, 15 tecnici, 15 persone nella veste di altro personale tecnico scientifico, 6 tra dottorandi e borsisti. In termini di percentuali del personale e persone equivalenti (TPE), il 68% (TPE=23) si dedica a ricerca e sviluppo, il 25% (TPE=10,8) al ruolo di istituto metrologico nazionale (NMI) e il 7% (TPE=3) ad altre tematiche. Altri dati di rilievo sono riassunti nel grafico seguente.


Persone equivalenti dedicate alle varie attività, per programma.



Obiettivi generali

La divisione è impegnata nel miglioramento e nello sviluppo dei campioni delle unità di competenza con l'obiettivo di ampliare gli intervalli di misura e ridurre le incertezze delle realizzazioni seguendo le raccomandazioni dei comitati consultivi della CIPM e le linee definite dal Programma Europeo di Ricerca Metrologica. Vi è un forte impegno per la definizione e la realizzazione del kelvin sulla base delle costanti fondamentali della fisica e l'adozione della nuova Scala Internazionale di Temperatura prevista nel 2011. La realizzazione di nuovi campioni (in igrometria, termometria e quantità di sostanza) e di strumentazione e metodi di misura di precisione (in acustica, ultraacustica e termometria) sono stati obiettivi prioritari per alcuni programmi della divisione. Particolare attenzione è dedicata allo sviluppo di metodi chimici, gravimetrici e spettroscopici nei settori della quantità di sostanza, della biofisica e della fisica molecolare. Infine, la divisione mira a rafforzare le proprie collaborazioni nazionali e internazionali, l'attività di disseminazione e il trasferimento delle competenze e tecnologie a favore del sistema produttivo nazionale.



Principali risultati

Va notato che non mancano risultati di carattere trasversale i quali originano per lo più da attività svolte con fondi esterni (Bandi regionali per la ricerca e l'innovazione e contratti di ricerca) e riguardano principalmente salute e qualità della vita.

Ricerca e sviluppo
Le attività scientifiche più rilevanti sono state indirizzate verso le prossime scadenze internazionali con l'obiettivo di attuare le raccomandazioni della CGPM per la nuova definizione del kelvin, attraverso la determinazione delle costanti dei gas e di Boltzmann con incertezza relativa inferiore a 10-6, e la mise-en-pratique del kelvin, con la realizzazione di una nuova generazione di punti fissi. Sono inoltre state studiate nuove tecniche per l'uso degli ultrasuoni ad alta intensità per applicazioni in chimica e medicina. Ottimi risultati sono stati raggiunti nello studio della cavitazione acustica e della sonoluminescenza. Gli studi sui campioni di quantità di sostanza hanno portato al progetto di un generatore di VOC; allo sviluppo di miscele gassose primarie di CO2; allo studio di miscele di gas in traccia (SF6/N2) con metodi spettroscopici; allo sviluppo di metodi di analisi di inquinanti organici (PCB) e particolato atmosferico.

Manufatti
I manufatti realizzati dalla divisione (rappresentati nel grafico a lato) trovano applicazione in campo scientifico ed industriale. La conoscenza accurata delle temperature e dell'umidità è di fondamentale importanza per lo sviluppo di nuove e più efficienti tecniche di produzione per il risparmio energetico e la riduzione dell'inquinamento e per il controllo e il monitoraggio dei processi ambientali. In questo contesto si collocano: i nuovi tubi di calore sigillati per punti fissi e la caratterizzazione di un tubo di calore a controllo di pressione al sodio per l'Amplificatore di Temperatura; le nuove celle "iper-eutettiche" del punto Pd-C; il termometro campione a radiazione che estende in basso il campo di misura fino al punto dello Zn (419 ºC); la stazione di taratura per sonde di temperatura superficiale per contatto fino a 350 ºC; la realizzazione di una pompa centrifuga a tenuta di vuoto in AISI 316L; la stazione di misura dell'umidità nel legno per la taratura di igrometri a conducibilità elettrica.

In campo acustico e ultrasonoro va segnalato il risultato della collaborazione al progetto NIST per lo sviluppo di un campione di pressione primario con la misura sperimentale della velocità del suono in He a 273.16 K e il confronto con la velocità calcolata ab-initio; la realizzazione di un apparato di misura della velocità del suono adatto all'impiego con sostanze liquide elettricamente conduttive; la messa a punto di un calibratore per idrofoni a bassa frequenza (30 kHz - 100 kHz); la messa a punto di un apparato per la riduzione delle dimensioni di Q-dots di silicio mediante ultrasuoni; la realizzazione di una cella risonante in grado di produrre in campioni di liquidi una pressione acustica superiore a 1,65 MPa. Inoltre, nello sviluppo di applicazioni per la diagnostica medica sono stati realizzati e sperimentati i primi fantocci basati su gel in poliacrilamide in grado di tracciare il profilo di fasci ultrasonori ad alta intensità e focalizzazione (HIFU).

Nel campo della quantità di sostanza si sono ottenute soluzioni di riferimento per il pH di acqua marina e miscele gassose primarie in aria e in azoto. Va infine segnalata la realizzazione di un fotometro per la caratterizzazione di materiali di riferimento per PCR e imaging ottico.

Unità SI
L'attività di mantenimento dei campioni nazionali è stata intensa per tutte le grandezze realizzate. Si segnalano in particolare le procedure per il campione di ozono in aria e le procedure analitiche per la determinazione dei metalli in traccia in fluidi biologici oltre alla collaborazione BIPM per la realizzazione di miscele primarie di biossido di azoto.

Confronti internazionali
Oltre alla partecipazione a 8 Key Comparison e Supplementary Comparison a supporto dell'MRA, previsti dai comitati consultivi della CIPM, la divisione è stata impegnata nel coordinamento di, o nella partecipazione a, 3 confronti pilota del CCQM e 6 confronti in ambito EURAMET.

Calibration and measurement Capabilities (CMC)
La divisione è attivamente impegnata al mantenimento e all'estensione delle capacità di misura riconosciute nell'MRA. Nuove CMC dichiarate riguardano le misure acustiche e le misure di ozono in aria.

Tarature e prove, supporto all'accreditamento
Rilevante attività di taratura e prova in conto terzi rivolta ai laboratori industriali, ai centri SIT e alle PMI con l'emissione di oltre 450 certificati all'anno. L'attività di supporto all'accreditamento riguarda 60 laboratori accreditati.

Cooperazioni internazionali
Partecipazione alle riunioni dei CCAUV, CCT e CCQM e relativi gruppi di lavoro, alle riunioni EURAMET (TC-AUV e TC-T) e METCHEM. Partecipazione a organismi normativi quali ISO, IEC, CEN e CENELEC. Numerose collaborazioni con università e istituti di ricerca europei ed internazionali.

Cooperazione sulla ricerca
La divisione ha collaborato a 6 proposte nei JRP del programma iMERA Plus. Ancora in ambito internazionale si collocano 5 contratti di ricerca, con istituti metrologici e organizzazioni di altri paesi, per lo sviluppo di strumentazione di precisione. Sul piano nazionale va segnalata la collaborazione con APAT per la riferibilità delle misure di ozono, la partecipazione ai progetti regionali, l'attivazione di contratti di ricerca industriale con PMI e la preparazione di 4 nuovi progetti (bando PRIN 2007 e bando regionale 2007). A supporto delle attività scientifiche è proseguito lo sviluppo di metodologie matematiche per l'analisi dei dati e la valutazione dell'incertezza di misura. Stretta collaborazione con gli NMI europei per la preparazione di 6 Joint Research Projects del programma iMERA Plus (di cui 3 nell'area SI and Fundamental Constants e 3 nell'area Health). La divisione partecipa complessivamente a 25 progetti EURAMET nei settori della termometria, dell'acustica e della quantità di sostanza.

Cooperazioni nazionali
Numerose collaborazioni con università e centri di ricerca pubblici e privati. La divisione ha all'attivo contratti industriali con PMI e grandi imprese; ha svolto attività di supporto tecnico-scientifico alla pubblica amministrazione; ha realizzato studi e avviato collaborazioni nel campo dei beni culturali; ha partecipato con i propri esperti alle attività degli enti normatori UNI e CEI.

Confronto tra risultati conseguiti e attesi, punti critici
In generale le attività intraprese ed i risultati conseguiti sono coerenti con la programmazione. Il ritardo nel raggiungimento di alcuni obiettivi scientifici o tecnologici deriva principalmente da due cause: il notevole impegno profuso nella preparazione di progetti in risposta a bandi nazionali ed europei (Regione Piemonte, PRIN, iMERA+) non previsti nella programmazione 2007; la progettazione delle attività future, ed in alcuni casi il loro ri-orientamento (ad es., chimica e biomedicina), in risposta alle nuove tendenze della metrologia internazionale e ai bisogni del Paese.



Campo di temperatura ottenuto mediante simulazione numerica del sistema di riferimento per la taratura dei sensori di temperatura superficiale per contatto.




Bilancia a forza di radiazione dotata di un sensore di forza a banda larga per la misura di potenza ultrasonora ad alti valori di potenza.



Identificazione dei campioni nazionali

Scala Internazionale di Temperatura del 1990 (STI-90) tra 24.6 K e 273.16 K mediante termometro a resistenza di platino a capsula (6 campioni)

Scala Internazionale di Temperatura del 1990 (STI-90) tra 83.8 K e 1235 K mediante termometro a resistenza di platino a stelo (9 campioni)

Scala Internazionale di Temperatura del 1990 (STI-90) tra 1235 K e 2500 K mediante termometro a radiazione monocromatico (2 campioni)

Generatori campione di umidità nel campo di temperatura di rugiada da –75 ºC a 85 ºC (2 campioni)

Pressione Sonora (1 campione)

Potenza Ultrasonora (1 campione)

Campione nazionale di ozono in aria (1 campione)

Miscele gravimetriche primarie di CO2 in aria e azoto (2 campioni)



Nel seguito sono riassunti in forma grafica alcuni dati di particolare rilievo.


Persone equivalenti (TPE e in percentuale) dedicate alle varie attività.




Prodotti relativi al 2007.




Programma T1 - Campioni di temperatura ed umidità
Referente: Mauro Battuello

Descrizione del programma

Principali attività svolte:

Le attività svolte hanno riguardato mise en pratique e nuova definizione del kelvin e i campioni di umidità. In particolare:

Termometria criogenica
Messa a punto del software per il criostato "MULTICELLS" con ricadute dirette sulla realizzazione dei punti fissi, sui confronti K1.1 e K2.x e sul progetto sul Neon. Confronto K2.2 e K2.5 con NIM ed NMIJ e confronto K1.1 con PTB.
Preparazione libro multiautore (500 pp) con un capitolo con editor INRIM, che sarà pubblicato nel 2008 dalla Birkhauser (Boston) nell'ambito delle attività "SofTools", che ha visto anche una ulteriore intensa attività editoriale.

Campioni e tubi di calore
Tubi di calore sigillati per punti fissi: realizzazioni e caratterizzazioni di apparecchiature termometriche e attività sui controllori di pressione; eseguite tutte le misure per i Confronti EUROMET T-K7 (progetto 899) e per il confronto bilaterale EUROMET Progetto 895 con INTiBS - Polonia (Celle per il Punto Triplo dell'Acqua). Inoltre molte prove aggiuntive per risolvere una anomalia riscontrata con celle a pozzetto largo; partecipazione al progetto EUROMET 732.

Termometria a radiazione
Iniziate le investigazioni con il punto fisso Pd-C: studi di ripetibilità, stabilità, dipendenza delle transizioni di fase dalle condizioni operative; realizzate le prime scale tra il punto dell'Al e il Co-C utilizzando il termometro campione con fotodiodo al silicio; realizzata una nuova versione del termometro campione a partire dal punto dello Zn.

Ridefinizione del kelvin
Le attività seguenti riguardano la determinazione della costante di Boltzmann mediante tre differenti approcci:

  • mantenimento della riferibilità delle misure termiche per il termometro acustico dell'INRiM: interventi sul risonatore e taratura ai punti fissi con tecnica dedicata.
  • avvio realizzazione del termostato in bagno a liquido per il termometro a gas a costante dielettrica del PTB.
  • determinazione spettroscopica della costante di Boltzmann: realizzazione del sistema di termostatazione e del sistema di riempimento di gas della cella; taratura di termometri speciali ai punti fissi H2O e Ga per l'Università di Caserta e Politecnico di Milano.

Campioni per l'igrometria
Validazione del generatore a miscela/diluizione e sua integrazione funzionale con il generatore IMGC 02. Il campo di misura attuale va da -85 ºC a -25 ºC. Completamento misure ed elaborazione dati del confronto chiave supplementare EUROMET (P621) nel campo di temperatura di rugiada/brina da -50 ºC a +20 ºC. Coordinamento di un confronto tra 4 NMI per il campo di temperatura di brina fino a -80 ºC; revisione del generatore campione IMGC 02, con il completamento del progetto e della costruzione di una pompa centrifuga a tenuta di vuoto in AISI 316L.

Tarature, prove e supporto all'accreditamento
L'attività è rivolta alla taratura dei campioni di prima linea di temperatura ed umidità dei laboratori accreditati, alla taratura per confronto per altri laboratori ed utenti industriali, alla taratura ed al supporto tecnico al SIT. Quest'ultima attività è in crescita anche a fronte dell'aumento dei centri accreditati.
I ricercatori afferenti al programma T1 sono stati impegnati nella preparazione di 6 JRP iMERA+ per il TP1 "SI and Fundamental" (di cui 1 come coordinatore): 4 JRP sulla mise en pratique (IsoNeon MeP-ITS90; New Temperature Fixed Points; MeO TempAmp ITS-90; STEPTM), oltre a Boltzmann Constant e SI-Math. Boltzmann constant è stato approvato per il finanziamento e vedrà INRIM impegnato in tutti i 5 WP in cui è strutturato il programma. Un'intensa attività è stata anche svolta sui problemi di matematica e statistica in metrologia, in particolare termica, ed in ambito IMEKO.

Risultati conseguiti:

Termometria criogenia

  • operatività del nuovo cryocooler PulseTube.
  • software aggiornato per criostato MULTICELLS.
  • test e tarature nell'ambito del Contratto CERN.
  • coordinamento di un Agreed Project iMERA sulla composizione isotopica del Neon.

Campioni e tubi di calore

  • nuovi tubi di calore sigillati per punti fissi e caratterizzazione di un tubo di calore a controllo di pressione al sodio, quale riferimento per l'Amplificatore di Temperatura.
  • caratterizzazione di termostato a bagno liquido per tarature di termometri per confronto tra -10 ºC e 100 ºC.
  • nuovi forni dedicati ai tubi di calore; messa in funzione di un controllore di pressione di disegno INRiM: realizzazione parti meccaniche, elettroniche e software dedicato; programmazione di microelettronica specifica.

Termometria a radiazione

  • primi risultati con il punto fisso Pd-C (ripetibilità, stabilità, dipendenza delle transizioni di fase dalle condizioni operative).
  • scale di temperatura tra il punto dell'Al (660 ºC) e il Co-C (1324 ºC) a 900 nm e 950 nm; I risultati ottenuti sono in ottimo accordo, ampiamente entro le incertezze stimate, con quelli ottenuti in termometria IR con il termometro InGaAs a 1.6 µm.
  • nuova versione del termometro campione che estende in basso il campo di misura fino al punto dello Zn (419 ºC).

Ridefinizione del kelvin

  • riferibilità delle misure termiche per il termometro acustico dell'INRiM attraverso taratura ai punti fissi con tecnica dedicata.
  • avvio realizzazione del termostato in bagno a liquido per il DCGT del PTB.
  • studio per la realizzazione e termostatazione della cella per il DBT.
  • partecipazione al JRP iMERA Plus "Determination of the Boltzmann Constant" in 5 su 5 "work-packages".

Campioni per l'igrometria

  • - confronto sperimentale e documentazione dell'incertezza del generatore a miscela/diluizione.
  • - misure relative al confronto chiave EUROMET P621 e rapporto preliminare.
  • - progettazione e realizzazione di una pompa centrifuga in AISI 316L a tenuta di vuoto.

I risultati conseguiti sono descritti in 19 lavori presentati a TEMPMEKO 2007 e 10 pubblicazioni su riviste con fattore di impatto.

Impatto dei risultati conseguiti sul contesto esterno:
Il livello dei campioni di termometria ed igrometria, così come l'esperienza accumulata in tecniche di misura e controllo termico e quella relativa al trattamento statistico dei dati, collocano l'INRIM in una consolidata posizione tra i primi laboratori a livello mondiale e garantiscono la base utile per la partecipazione a tutte le metodologie di misura di kB, fornendo un contributo sostanziale alla ridefinizione del kelvin.
La conoscenza sempre più accurata delle temperature, da quelle criogeniche alle alte temperature, e dell'umidità è di fondamentale importanza per lo sviluppo di nuove e più efficienti tecniche di produzione volte al risparmio energetico e alla riduzione dell'inquinamento e per il controllo e monitoraggio dei problemi ambientali e climatici. I risultati conseguiti consentono di realizzare campioni di trasferimento per i laboratori di taratura e prova e di studiare nuovi trasduttori e metodi di misura per applicazioni scientifiche e industriali di precisione (industria dei semiconduttori, industria aerospaziale e nucleare, produzione di materiali compositi, industria dei gas puri, produzione gas naturale, industria alimentare).




Tubi di calore a controllo di pressione per studi sulle transizioni di fase.





Programma T2 - Tecniche della termometria e dell'igrometria
Referente: Peter P.M. Steur

Descrizione del programma

Principali attività svolte:

Criogenia
Collaborazione allo sviluppo di nuovi termometri criogenici (RhFE e AsGa/Ge). Sviluppo di un CCC operante a 35 K.

Centralina Meteo
Posizionamento, nei pressi dell'edificio di Metrologia Termica della centralina meteorologica. Collegamento a PC specifico attraverso linea di alimentazione e acquisizione dati aerea e messa in funzione. Completata la procedura di salvataggio dei dati e di gestione degli archivi giornalieri e mensili per i parametri ambientali temperatura, pressione e umidità.

Metodi radiativi e termocoppie
Attività con punti fissi eutettici metallo-carbonio: realizzazione di celle per punti fissi Co-C e costruzione di scale di temperatura per radiazione nell'infrarosso. Realizzazione di forni per punti fissi per istituto metrologico di Singapore (NMC). Confronto pilota di emissività spettrale in ambito CCT-WG9: prove preliminari con riflettometro assoluto, con sfera integrante e con sistema per misure dirette.

Termometria a fluorescenza
Completato lo studio di algoritmi di misura nel dominio del tempo e della frequenza per la determinazione dei tempi di vita di fluorescenza in cristalli e fosfori termosensibili. Un'applicazione nel campo dei beni culturali è stata presentata al congresso ATI 2007. Una seconda applicazione, nell'ambito del progetto WISE-CELL, è in corso di sviluppo. Dipendenza della temperatura, tra -20 ºC e 70 ºC, dello spettro di emissione e del tempo di vita medio di nanocristalli colloidali di CdSe/CdS. Un rapporto tecnico è in preparazione.

Campioni di termometria superficiale
Sviluppato il campione di temperatura superficiale tra temperatura ambiente e 350ºC. Caratterizzazione con metodi di misura per contatto e senza contatto. Realizzazione, in collaborazione con il Luikov Heat & Mass Transfer Institute (Bielorussia), di un sistema per la caratterizzazione metrologica di un heat spreader, basato sul principio dell'heat pipe. I risultati sono importanti per le prestazioni dei sistemi di taratura di sonde per contatto.

Reti di sensori e metodi di misura dell'umidità
Studio delle caratteristiche metrologiche di 12 sensori di UR polimerici per alta temperatura (sino a 150º). Alta utilità per la scelta di campioni di trasferimento stabili ed accurati. Collaborazione con il museo di Bolzano per la conservazione dell'Uomo di Similaun e con il CNR di Padova per le misure presso le Grotte di Lascaux (Francia). Avviato (nell'ambito di un dottorato di metrologia) lo sviluppo di metodi e campioni per assicurare la riferibilità alle reti wireless di sensori per il rilevamento di parametri ambientali e, con 3 tirocinanti del Politecnico di Torino, è stata svolta un'attività in campo. Completato il progetto della Prov. di Torino per la progettazione e costruzione di un sistema di riferimento per l'umidità nel legno (in collaborazione con una PMI piemontese).

Risultati conseguiti:

Criogenia
Migliorata la procedura di costruzione dei nuovi prototipi di termometri, in particolare di quelli RhFe cinesi. Collaudato il nuovo PulseTube, utilizzato per gli esperimenti di schermatura magnetica con MgB2 per un CCC. 5 pubblicazioni.

Centralina Meteo
Messa in funzione della centralina e realizzazione di diversi software per il suo funzionamento ordinario, per l'archiviazione dei dati e per la taratura.

Metodi radiativi e termocoppie
Conclusi gli studi per l'approssimazione della STI-90 tra il punto dell'In e del Co-C utilizzando un termometro a 1.6 µm con rivelatore InGaAs. Realizzazione con incertezza a livello di 0.1 ºC. Utilizzate due nuove celle "iper-eutettiche" del punto Pd-C per la verifica della possibilità di estensione delle scale, con risultati incoraggianti. Impiego delle celle per prime misure con termocoppie Pt/Pd (2 presentazioni a TEMPMEKO 2007). Contratto con SPRING-Singapore: costruiti i primi due forni per la realizzazione dei punti fissi di indio e stagno. Confronto CCT-WG9: evidenziato la fattibilità dell'estensione delle capacità di misura con sfera integrante (con rivelatori InGaAs per caratterizzazioni fino a 1.6 µm) e con sistema di misura diretto a partire da 250 ºC.

Termometria a fluorescenza
Riduzione degli effetti sistematici nella misura del tempo di vita di fluorescenza in cristalli e fosfori termosensibili. Nuovi dati sulle caratteristiche termiche e spettrali di nanocristalli colloidali.

Campioni per la termometria superficiale
Stazione di taratura per sonde di temperatura superficiale per contatto nell'intervallo tra 30 e 350 ºC; prototipo di un "heat spreader" operante nel campo di temperatura tra 20 e 180 ºC; una pubblicazione e due presentazioni a TEMPMEKO 2007.

Reti di sensori e metodi di misura dell'umidità
Studio di algoritmi di auto taratura di una rete di sensori wireless; prototipo di stazione di misura dell'umidità nel legno per la taratura di igrometri a conducibilità elettrica. Una presentazione a TEMPMEKO 2007 sui sensori polimerici di UR. Contributi alla normativa CEN e UNI nel campo dei BB.CC.

Impatto dei risultati conseguiti sul contesto esterno:
La migliore comprensione del processo di ricottura consentirà di costruire nuovi prototipi di termometri RhFe.Refrigeratori a ciclo chiuso evitano il consumo di liquidi criogenici costosi come l'elio, con notevole risparmio, e permettono degli studi altrimenti difficilmente realizzabili (lungo termine).
La collaborazione con EDISON ha consentito le prime misure (subito positive) su un prototipo di schermo MgB 2: possibile un brevetto congiunto.
La messa in funzione della centralina e dei software di acquisizione e registrazione rappresentano il primo esempio, a livello nazionale, di disponibilità di un archivio di dati meteorologici riferibili ai campioni nazionali.
Il miglioramento nell'accuratezza delle misure oltre i 1000 ºC risulterà particolarmente vantaggioso per le applicazioni di precisione, sia in ambito scientifico e industriale (semiconduttori, aerospaziale e nucleare, produzione di materiali compositi, laboratori di taratura) sia nel campo ambientale (monitoraggio dell'irradianza solare a livello dello 0.1 % per il miglioramento dei modelli climatici).
Miglioramento delle caratteristiche di sensori e trasduttori a fibra ottica per applicazioni critiche.
Riferibilità alle misure di temperatura superficiale per contatto in campo industriale e scientifico.
Metodi di taratura in situ per reti di sensori wireless a beneficio delle misure in campo meteorologico.




Termometria a film fluorescente: tale metodo è stato impiegato per determinare l'uniformità di temperatura superficiale del sistema di riferimento per la taratura di sonde termometriche per contatto. Una matrice bidimensionale di sensori fluorescenti puntiformi viene depositata sulla superficie in esame e una fibra ottica posta in prossimità con la superficie viene impiegata per indirizzare il segnale di eccitazione e per la raccolta del segnale di fluorescenza in corrispondenza dei diversi punti di misura.





Programma T3 - Acustica Fisica
Referente: Roberto Gavioso

Descrizione del programma

Principali attività svolte:

Determinazione con metodo acustico/elettromagnetico della costante di Boltzmann k
Questa attività è inserita in una collaborazione che coinvolge i principali istituti metrologici primari europei. Nel 2007, un progetto presentato da questo consorzio è risultato vincitore di un finanziamento nell'ambito del programma iMERA-Plus. L'esperimento sviluppato all'INRiM è basato sulla misura del rapporto fra le velocità del suono e della luce in un gas monoatomico. Allo stato attuale, l'attività di ricerca è impegnata a migliorare l'accuratezza nella misura dei rapporti delle autofrequenze acustiche e a microonde di risonatori in acciaio, con l'obiettivo di ridurne la dispersione sistematica. A questo scopo: la velocità del suono in elio è stata misurata a 273.16 K ed i risultati confrontati con i valori teorici calcolati ab-initio ; si è realizzato un metodo sperimentale per l'analisi delle frequenze di risonanza meccaniche del risonatore; si è sviluppato un metodo matematico per il calcolo degli effetti perturbativi dovuti alle imperfezioni geometriche della cavità.

Misura della velocità del suono nei liquidi
Oltre alla caratterizzazione delle proprietà acustiche, tale misura permette di determinare con accuratezza un insieme più vasto di proprietà termodinamiche, tra le quali la densità ed i calori specifici. In particolare, è di interesse attuale la caratterizzazione termodinamica di una serie di fluidi di largo impiego industriale. I dati esistenti per questi fluidi sono infatti carenti rispetto alle esigenze attuali per la loro produzione, utilizzo e commercio. Allo scopo di estendere le capacità di misura finora disponibili, e' stato realizzato un apparato di misura per pressioni fino a 400 MPa, adatto alla caratterizzazione di sostanze elettricamente conduttive. E' stato sviluppato un metodo originale di calcolo, denominato Recursive Equations Method (REM), per la determinazione delle proprietà termodinamiche in stati termodinamici lontani dalle condizioni ambiente. Su commessa DuPont è stata misurata la velocità del suono di un campione prototipo di gas refrigerante a basso impatto ambientale (RC-8190) su un intervallo esteso di valori di temperatura e pressione.

Cavitazione e sonochimica
Studio del fenomeno della cavitazione in relazione ai parametri materiali che ne influenzano la tipologia ed agli effetti chimico-fisici coinvolti, come produzione di radiazione luminosa (sonoluminescenza) e la creazione di microambienti estremi (alte temperature e altissime pressioni); applicazione di questo fenomeno alla sintesi di materiali nanostrutturati, riduzione delle dimensioni di Q-dots di silicio e degradazione di sostanze inquinanti. Attualmente sono oggetto di indagine la cavitazione transiente ad elevata pressione acustica in liquidi organici, l'analisi spettroscopica della sonoluminescenza multibubble in liquidi organici volatili e l'interazione tra onde di shock e bolle gassose in ambiente liquido.

Risultati conseguiti:

  • misura sperimentale della velocità del suono in He a 273.16 K, e confronto con velocità calcolata ab-initio .
  • misura di velocità del suono e costante dielettrica di una miscela di He ed Ar di composizione variabile per l'analisi delle frequenze di risonanza del guscio di un risonatore.
  • sviluppo di un metodo matematico operatoriale per il calcolo delle perturbazioni geometriche indotte sul campo acustico di risonatori quasi-sferici.
  • realizzazione di un apparato di misura della velocità del suono adatto all'impiego con sostanze liquide elettricamente conduttive.
  • sviluppo di un metodo matematico per la determinazione accurata delle proprietà termodinamiche di un liquido su un intervallo esteso di temperatura e pressione che utilizza come dati in ingresso un numero ridotto di valori di velocità del suono, densità e calore specifico.
  • realizzazione di misure di velocità del suono per lo studio delle proprietà termodinamiche di un campione di gas refrigerante a basso impatto ambientale.
  • realizzazione di un ambiente a temperatura ed umidità controllata per l'analisi spettroscopica della sonoluminescenza multibubble.
  • messa a punto di un apparato per la riduzione delle dimensioni di Q-dots di silicio mediante ultrasuoni.
  • esperimenti di degradazione di inquinanti condotti con un sistema di cavitazione idrodinamica. Ottenuta una riduzione del 60% il COD di soluzioni organiche.
  • collaudo, presso i laboratori L.A.S.A. di Milano, di una cella ultrasonica per cavitazione transiente e del relativo sistema di controllo.
  • nell'ambito del progetto SAFE, realizzazione di una cella risonante in grado di produrre in campioni di liquidi una pressione acustica superiore a 1.65 MPa.
  • messa a punto di un calibratore per idrofoni a bassa frequenza (30 kHz - 100 kHz) con incertezza stimata del 15%.
  • costruzione di un generatore di impulsi di tensione con trigger a basso rumore elettromagnetico.

Impatto dei risultati conseguiti sul contesto esterno:
Il risultato di una collaborazione INRIM al progetto NIST per lo sviluppo di un campione di pressione primario è stato pubblicato su una rivista di elevato fattore di impatto; l'INRIM ha organizzato un workshop internazionale sulla determinazione della costante di Boltzmann con metodo acustico; la determinazione di proprietà termodinamiche di fluidi in fase liquida è stata avviata con la collaborazione del NIST, e gli sviluppi ottenuti nei metodi di calcolo delle proprietà termodinamiche sono stati pubblicati su rivista internazionale; le potenzialità applicative dei fenomeni di cavitazione acustica sono proseguite nell'ambito di collaborazioni interne ed esterne all'INRIM e hanno ottenuto risultati attualmente in fase di pubblicazione; la verifica della possibilità di indurre reazioni nucleari in concomitanza a fenomeni di sonoluminescenza è proseguito nell'ambito di una collaborazione con l'INFN.




Cavitazione acustica "strutture Lichtenberg" creata da un proiettore ad alta capacità di focalizzazione in un recipiente cilindrico contenente acqua purificata. Frequenza di lavoro: 14 kHz.





Programma T4 - Metrologia dell'acustica in aria e degli ultrasuoni
Referente: Claudio Guglielmone

Descrizione del programma

Principali attività svolte:

Campione di pressione sonora
La principale attività è il perfezionamento della realizzazione del campione nazionale di pressione acustica, mediante la realizzazione di un nuovo programma di calcolo per la determinazione della sensibilità dei microfoni campione da laboratorio. Ora si tiene conto della propagazione per onde radiali alle frequenze più alte, e la correzione per le perdite di calore alle frequenza basse è più accurata. Il nuovo programma è adatto alla futura revisione della norma IEC 61094, parte 2, di prossima emissione. Si è proceduto, nell'ambito della omologazione di un fonometro di costruzione italiana, alla determinazione delle curve di correzione tra risposta in campo libero e in pressione per alcuni microfoni da lavoro, a supporto della attività dei laboratori di taratura SIT. Il calcolo del bilancio delle incertezze della correzione è utile a supporto dei lavori del WG 17 del TC 29 IEC.

Campione di potenza ultrasonora
Si è lavorato sul miglioramento delle tecniche relative alla determinazione della potenza ultrasonora, soprattutto sulla misura della tensione d'alimentazione della trasduttore ultrasonoro, utilizzando dispositivi Thermal Voltage Converter. Un'altra attività di rilievo è lo sviluppo di tecniche per la misura di potenze ultrasonore elevate. Utilizzando un sistema basato sul principio della dilatazione dei liquidi è stato realizzato un bersaglio, contenente olio di ricino, in grado di misurare potenze superiori a 20 W. Un'altra strada, sempre per il medesimo progetto, ma per la misura di valori di potenza maggiori di 50W, si basa sulla riduzione dei tempi di insonazione utilizzando un setup di misura basato una cella commerciale immergibile con fondo scala 50 g, al posto di una bilancia, troppo lenta per segnali dell'ordine delle decine di ms. Abbattendo i tempi d'insonazione al di sotto del decimo di secondo e utilizzando tecniche d'analisi in frequenza, è possibile l'uso del bersaglio assorbente anche per alti valori di potenza. Questa attività è stata preparatoria alla proposta per il progetto External Beam Cancer Therapy (JRP7) all'interno del Targeted Programme Health (TP2) da parte dell'INRIM.

Misure nel campo degli ultrasuoni
Il sistema per la scansione del campo ultrasonoro con idrofoni è stato utilizzato per eseguire alcune misure preliminari del campo acustico generato da un trasduttore focalizzato per HIFU .È stato realizzato un prototipo di apparato sperimentale per la misura delle principali proprietà acustiche di gel e materiali tissue mimicking utilizzando un metodo per sostituzione con tecnica thru transmission. Realizzazione di alcuni simulatori tissutali contenenti proteine animali in grado di opacizzare per effetto dell'innalzamento di temperatura in modo da visualizzare le regioni di maggiore innalzamento termico in presenza di un fascio focalizzato ad alta intensità, a conferma di misure di temperatura mediante sensori di temperatura inseriti all'interno del fantoccio.

Misure sui materiali
Sono proseguite le attività relative alla caratterizzazione dei materiali viscoelastici su piccoli campioni, sulla resistività al flusso d'aria anche in presenza di carico e sulla misura della generazione e trasmissione del rumore con tecniche vibrometriche. Continua l'interazione con la normativa UNI/ISO nel campo del rumore negli edifici.

Misure e tarature per terzi
L'attività è principalmente rivolta alle misure delle proprietà acustiche dei materiali e alla taratura dei campioni di prima linea dei laboratori SIT. L'attività è nel complesso stabile, nel settore dei materiali si sono evidenziati alcuni problemi legati alla richiesta sempre più frequente di marcatura CE, che attualmente l'INRIM non è in grado di assicurare.

Risultati conseguiti:
Pubblicazione dei risultati e del report sul confronto EUROMET.AUV.A-K3 (IEN laboratorio pilota) sul sito BIPM. Progetto dell'apparato per la taratura con le reciprocità in campo libero. Realizzazione di un programma di calcolo per la sensibilità dei microfoni campione tarati con il metodo della reciprocità in pressione conforme alla nuova norma IEC. Prova di tipo di un calibratore acustico. Valutazione delle incertezze nelle tarature per confronto in campo libero, supporto alla normativa IEC relativa. E' stato modificato il sistema di misura della potenza ultrasonora al fine di ridurre il contributo d'incertezza relativo alla frequenza. Sono stati prodotti e sperimentati i primi fantocci, basati su gel in poliacrilamide, in grado di tracciare il profilo di fasci ultrasonori ad alta intensità e focalizzazione (HIFU). Sono state condotte misure preliminari di distribuzione della temperatura, per termometria a contatto, su bersagli. Il gruppo è stato coinvolto nella stesura di due progetti: External Beam Cancer Therapy (JRP7) all'interno del Targeted Programme Health (TP2) previsto in ambito EURAMET. Studio, caratterizzazione e simulazione dell'impiego transcranico di ultrasuoni, all'interno del progetti PRIN 2007 del MIUR. Determinazione dello scorrimento viscoso a compressione di materiali elastici. Misura della comprimibilità di materiali isolanti. Determinazione della rigidità dinamica a lungo periodo. Misura del rumore degli impianti idraulici con tecniche accelerometriche (in laboratorio e in opera). Determinazione dell'indice di riduzione delle vibrazioni Kij in opera (a Norma EN 12354) dalla misura dei livelli di velocità di vibrazione di elementi.

Impatto dei risultati conseguiti sul contesto esterno:
In generale le attività hanno buon impatto nei settori della salute e dell'ambiente. Per quanto riguarda i campioni di pressione, il supporto ai laboratori SIT, mediante tarature dei campioni di prima linea e collaborazione all'accreditamento, e a un costruttore nazionale di strumentazione per la misura del rumore, con l'omologazione a norma CEN, è l'interesse più evidente. La collaborazione con EUROMET e gli organismi di normativa volontaria CEI/IEC sono un altro aspetto di interazione con l'esterno.
La metrologia ultrasonora ha invece contatti con la diagnostica in medicina e tuttavia per ora sono stati iniziati colloqui per collaborazioni sia con organismi medici, sia con una industria italiana di rilevanza internazionale.
Le misure sui materiali sono importanti per il contesto delle costruzioni e del relativo comfort acustico, in questo ambito è importante l'interazione con UNI/ISO e le organizzazioni di acustica che si occupano di rumore e progettazione acustica degli edifici.




Effetto della variazione di impedenza del microfono sul calcolo della sensibilità.





Programma T5 - Quantità di sostanza
Referente: Mariapaola Sassi

Descrizione del programma

Principali attività svolte:

Gli obiettivi del programma riguardano lo sviluppo di ricerca, di metodi di misura e di campioni di riferimento nei settori della metrologia della quantità di sostanza, secondo le raccomandazioni del CCQM, le linee definite dal Programma Europeo di Ricerca Metrologica nelle aree della salute, dell'ambiente e della chimica e da TC Metchem e FG Quality of Life.
Due i progetti, per ognuno sono elencate le principali attività svolte:

Metodi di spettroscopia laser
Studi per lo sviluppo di campioni di gas in traccia con metodi di spettroscopia laser di assorbimento
Definizione di un modello per il campione e identificazione dei parametri critici teorici e sperimentali della misura: possibili soluzioni per effetti sistematici legati al fitting e alla determinazione del rapporto di intensità; sviluppo di metodi di analisi di VOC in traccia con GC-FID in collaborazione con WMO-IKM_IFU nell'ambito del progetto Global Atmospheric Watch, validazione del metodo mediante confronto internazionale per la determinazione di 30 VOC in traccia(10-9 mol/mol) in N2, progetto esecutivo di un generatore dinamico di VOC in traccia in collaborazione con NMi Olanda.
Campione primario di ozono in aria
Analisi per la rivalutazione dell'incertezza e validazione mediante confronto chiave BIPM-QM-K1, riferibilità a 15 laboratori nazionali.
Bio-medicina
Realizzazione di fotometro per la caratterizzazione spettroscopica in condizioni termiche controllate di materiali di riferimento per PCR e imaging ottico.
Progetto esecutivo per lo sviluppo di un microscopio CARS infrarosso, definizione di un nuovo progetto per la metrologia in medicina rigenerativa in ambito regionale (METREGEN) e per la partecipazione al progetto ERANET ReGenMed.

Metodi chimici e gravimetrici
Analisi di gas
Preparazione di miscele gassose primarie di CO2 in N2 e aria e studi di stabilità, confronto chiave "Carbon dioxide in synthetic air"; caratterizzazione di un analizzatore di NOX; studio di purezza di N2 e aria con GC-MS.
Analisi organica
Sviluppo di metodi di analisi in GC-MS per la determinazione di microinquinanti organici (PCB, nmol/mol) in soluzione.
Analisi inorganica
Inizio di collaborazione con APAT nel campo della produzione dei materiali di riferimento; studi sull'inquinamento atmosferico mediante caratterizzazione elementare del particolato atmosferico, in zone remote d'alta quota (Himalaya): progetto RATEAP; studi sul particolato atmosferico indoor in vari ambienti di sottomarini: in collaborazione con COMSUBIN e Marina Militare Italiana; studi sull' utilizzo di licheni quali biomonitori: collaborazione con Università di Siena; ottimizzazione delle procedure analitiche per la determinazione di metalli in traccia in fluidi biologici in materiali di riferimento correlati, nei tessuti cerebrali e nelle relative neuromelanine (morbo di Parkinson):collaborazione con ITB-CNR.
pH
Definizione di una procedura base per la misura di pH dell'acqua di mare, identificando i punti critici teorici e sperimentali della misura e indicando possibili soluzioni per l'ottenimento di soluzioni di riferimento; Collaborazione allo studio e alla realizzazione di una cella di Clark per la misura di O2 disciolto, il modello è basato sulla riduzione elettrochimica completa (regime diffusivo) dell'ossigeno disciolto in flusso attraverso una membrana selettiva.

Risultati conseguiti:

Ricerca metrologica

  • Definizione e studio del budget di accuratezza di campioni di quantità di sostanza gassose basati sulla spettroscopia di assorbimento e applicazione a esperimento INRIM SF6/N2; l' incertezza estesa del valore di concentrazione è U = 0.03 nmol/mol (k = 2). (M.P. Sassi IEEE Trans. I-M 2007).
  • Valutazione dell'incertezza: studio di stabilità, ripetibilità, riproducibilità dell'analisi GC di Composti Organici Volatili (VOC) in traccia (L.Revel RT 47 e 83, 2007).
  • Progetto di fattibilità microscopio CARS infrarosso.
  • Progetto di fattibilità per una nuova ricerca in metrologia in medicina rigenerativa (ERANET ReGenMed e METREGEN Regione Piemonte).
  • Sviluppo di soluzione di riferimento per pH di acqua di mare. L'incertezza estesa sul valore di pH finale è U = 0.01 pH (k = 2) (E. Prenesti, et al. Anal. Bioanal. Chem. 2007).
  • Definizione del budget di incertezza per le misure amperometriche di ossigeno disciolto si stima un'incertezza estesa per la misura di ossigeno disciolto,U(Cx), pari al 20 % del valore del misurando. Il principale contributo di incertezza è costituito dalla stima della diffusività l dell'ossigeno in soluzione (P. Fisicaro, et al., Anaytica Chimica Acta. 2007).
  • Contributo alla caratterizzazione presso il BIPM dell'apparecchiatura per la realizzazione di miscele primarie di NO2 (R.I. Wielgosz, et al. Proceedings of "Gas 2007" Rotterdam).
  • Messa in funzione di un analizzatore a chemiluminescenza di ossidi di azoto (F. Rolle RT INRIM).

Ricerca applicata

  • Caratterizzazione di analizzatori di ozono per l'inquinamento dell'aria: analisi dell'incertezza della fase di campionamento G. Andria, et al " IEEE Trans. I-M 2007.
  • Possibilità di utilizzare i licheni quali bio-accumulatori di metalli ed elementi in tracce per valutare la qualità dell'aria. Sono state confrontate le capacità di accumulo di diverse specie licheniche mediante l'Analisi per Attivazione Neutronica) L. Bergamaschi, et al Environmental Pollution (2007).
  • Risultati delle campagne di campionamento ed analisi di particolato atmosferico in diverse frazioni granulometriche prelevato in area Himalayana. Le concentrazioni di 30 elementi hanno portato ad una modellizazione di fenomeni di trasporto del particolato nelle stagioni pre e post monsoniche E. Rizzio, et al.Developments in Earth Surface Processes (2007).

Attività MRA

  • Confronto chiave BIPM-QM-K1 "Ozone at ambient level": il confronto ha validato il nuovo valore di incertezza del campione primario INRIM-O3SRP, Q[0.32;1.4 10-3] nmol/mol.
  • Mantenimento campione primario di ozono in aria: garantita riferibilità a 6 ARPA, 4 laboratori ambientali, 1 Istituto CNR (progetto Antardide), 5 laboratori controllo ambienti di lavoro.
  • Confronto chiave CCQM K49 Essential and toxic elements in bovine liver: tutti i dati di analisi accettati per determinare il valore di consenso (Cu, Zn, Fe).
  • Studio pilota CCQM P64 Cu, Zn, Fe and Ca in Non-fat Soybean Powder: tutti i dati di analisi accettati per determinare il valore di consenso.
  • Studio pilota CCQM-P41 determinazione dei gas ad effetto serra CO2 e CH4, dati di analisi compatibili con il valore di riferimento (Van der Veen et al. Metrologia, 2007).
  • Confronto chiave CCQM-K52 determinazione del gas ad effetto serra CO2 valore di incertezza di preparazione gravimetrica CO2/aria validato dal confronto.

Attività di formazione
1 tesi di laurea triennale CH, 1 tesi di laurea magistrale CH, 3 corsi in ambito TrainMiC per la diffusione dei principi di base della metrologia in chimica in ambito clinico e ambientale.

Impatto dei risultati conseguiti sul contesto esterno:
I risultati ottenuti nel settore della spettroscopia laser negli anni precedenti hanno trovato nel 2007 applicazione nelle aree di maggiore impatto sociale quali la nano-medicina con particolare riferimento alla medicina rigenerativa (JRP ERANET + ReGenMed e METREGEN), lo studio di modelli per la comprensione del cambiamento climatico globale (progetto Global Atmospheric Watch) e la qualità dell'aria; il mantenimento del campione di ozono in aria ha soddisfatto la richiesta di riferibilità da parte di APAT e delle ARPA. Le attività sulla determinazione di metalli in traccia hanno trovato applicazione nei modelli del cambiamento climatico, dell'inquinamento urbano e negli studi di medicina degenerativa (morbo di Parkinson). Sono state soddisfatte anche nel 2007 le numerose richieste di formazione specifica da parte di enti pubblici nazionali in ambito sanitario e ambientale.


Schema della cella amperometrica usata per la misura di ossigeno disciolto in soluzione acquosa. WE è l'elettrodo di lavoro (Au), RE l'elettrodo di riferimento Ag/AgCl, ed AE l'elettrodo ausiliario (Pt)[vedi P. Fisicaro et al., Analytica Chimica Acta 597 (2007) 75-81].