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Metrologia termica

La Sezione di Metrologia Termica conduce ricerche e sviluppa metodi e strumentazione di misura nel campo della termometria, dell’igrometria e delle proprietà termiche dei materiali (proprietà termofisiche, radiative, termodinamiche e chimico-fisiche). È attivo inoltre un filone di ricerca e studio degli strumenti matematici applicati alle misure.
Vari contratti di ricerca sono stati stipulati con organizzazioni nazionali e internazionali, enti pubblici e privati, per sviluppare metodi di misura e strumentazione innovativi. I servizi di misura che vengono offerti coprono diversi ambiti: la temperatura, il flusso termico, le proprietà termofisiche e l’umidità.
Di seguito viene riportata una sintesi delle principali attività svolte e dei risultati più significativi ottenuti nel corso del 2006.

Termometria criogenica

Il lavoro sperimentale è stato focalizzato sull’estensione di due confronti chiave CIPM di criogenia sui CSPRT, CCT-K2: il primo confronto, CCT-K2.2, di cui l’INRIM è pilota, ha visto coinvolti gli Istituti NRC e NIM; il secondo confronto, CCT-K2.5, è stato condotto insieme a NRC e NMIJ. Nell’ambito del primo confronto chiave, un ricercatore del NIM si è fermato 2 mesi all’INRIM e un ricercatore dell’INRIM ha passato 4 settimane al NIM.
Il nuovo refrigeratore "cryogen-free", in grado di arrivare a 4 K senza la necessità di utilizzare elio liquido, è stato messo all’opera.
Il lavoro sul progetto internazionale guidato dall’INRIM e finalizzato a trovare una soluzione al problema della composizione isotopica del punto triplo del neon (uno dei punti di definizione della scala ITS-90) ha portato a nuovi e importanti risultati, basati in gran parte sulle celle sigillate costruite all’INRIM.
Per quanto riguarda l’accordo scientifico tra Italia e Cina, continua la produzione di nuovi e accurati termometri RhFe cinesi per attività di ricerca al di sotto di 25 K.
I primi test hanno dimostrato risultati incoraggianti e un’ottima stabilità ai cicli termici su 9 prototipi.
Inoltre, sono stati condotti nuovi studi sulle proprietà degli schermi magnetici di uno schermo cilindrico utile per lo sviluppo di un comparatore criogenico di corrente della massima accuratezza, basato su una massa di superconduttore ad alta temperatura critica MgB2: i primi risultati sono estremamente buoni e incoraggianti circa la finalizzazione di un nuovo strumento competitivo e brevettabile.




Risultati ottenuti tra il 2004 e il 2006 sulla dispersione dei valori del punto triplo del neon, dovuta alla variabilità della composizione isotopica da campione a campione (9 campioni su 16 sono all’interno di celle sigillate costruite all’INRIM). In legenda sono indicati i laboratori che hanno effettuato le misure, mentre l’IRMM ha fornito tutte le analisi sulla composizione isotopica. ΔT sono le differenze di temperatura, x è la frazione contenuta di 22Ne.



Termometria delle temperature intermedie

Le attività svolte nel campo della termometria per contatto sui termometri a stelo lungo sono state focalizzate sul miglioramento della strumentazione del laboratorio e sul confronto locale tra i campioni di lavoro e i campioni nazionali per i vari punti fissi. Inoltre, sono state condotte le misure nell’ambito del Progetto Euromet 895 (Punto Triplo dell’Acqua – con INTiBS, Polonia).
Nell’ambito del Progetto Euromet (iMERA) 772, è proseguito lo studio sul nuovo prototipo dell'Amplificatore di Temperatura.
Dopo aver completamente caratterizzato il tubo di calore a controllo di pressione (GCHP) al mercurio, che serve come riferimento per le basse temperature, un nuovo GCHP è stato riempito con il sodio e collegato alla medesima linea di pressione in elio. Si è dunque iniziato ad usare i due GCHP insieme al fine di studiare la relazione termodinamica tra le due curve di transizione di fase liquido-vapore.
Sulla base dei risultati ottenuti sarà formulata una proposta per implementare in modo alternativo nella Scala Internazionale di Temperatura l’intervallo di temperatura tra i punti di solidificazione dell’alluminio e dell’argento.
Una cooperazione scientifica fra l’INRiM e il NIM (Cina) è stata avviata con lo scopo di realizzare un Amplificatore di Temperatura per il NIM. Le misure di confronto che saranno condotte fra i due Amplificatori forniranno ulteriori basi per la proposta di implementazione alternativa descritta in precedenza.
Nel corso del 2006 sono state gettate le basi per questa collaborazione attraverso i primi incontri che si sono tenuti sia presso il NIM sia presso l’INRiM.
L’attività di ricerca nel campo della nuova definizione del kelvin è continuata nell’ambito del Progetto Euromet 885 sulla Nuova Determinazione della Costante di Boltzmann.
Il gruppo di termometria per contatto è coinvolto in due filoni di ricerca che sfruttano due metodi di misura diversi e indipendenti: la termometria acustica e il metodo dell’effetto Doppler.
Per quanto riguarda la termometria acustica, dei nuovi SPRT a capsula, costruiti secondo il modello elaborato all’INRiM, sono stati tarati e montati sul risuonatore. Le misure sono ancora in corso.
Contemporaneamente, si è cominciato a studiare il metodo spettroscopico basato sull’effetto Doppler nell’ambito di una nuova collaborazione che coinvolge l’INRiM, il Politecnico di Milano e l’Università di Napoli. Per ottenere un finanziamento, è stata stesa la bozza del progetto e mandata al MIUR.
È nata inoltre una collaborazione con l’Università di Cassino, per la costruzione di un controllore di pressione basato sulla tecnologia sviluppata all’INRiM.




Vista della struttura capillare all’interno dei tubi di calore usati per la termometria a contatto.



Termometria a radiazione e proprietà termofisiche

Le attività di ricerca si sono concentrate sullo studio e sulle applicazioni di punti fissi eutettici per alta temperatura. Per la realizzazione del punto fisso cobalto-carbonio (Co-C, 1324 °C) sono state costruite varie celle con diversi disegni, le cui caratteristiche metrologiche (riproducibilità, stabilità, influenza dell’ambiente termico, dipendenza dalla velocità di fusione e di solidificazione e dal tempo di ricottura) sono state investigate sia attraverso misure di termometria per contatto sia attraverso misure di termometria a radiazione.
Successivamente, il punto Co-C è stato usato per estendere e migliorare la "tecnica dei punti fissi" per la realizzazione della scala di temperatura di radiazione che approssima la ITS-90: la scala di temperatura che si estende dal punto dell’indio (156 °C) fino al punto del Co-C è stata realizzata con un termometro infrarosso di precisione basato su InGaAs. Dal momento che l’incertezza associata alle misure è bassa, questo consente anche una procedura di estrapolazione dei dati per determinare in modo indipendente la temperatura di transizione dell’eutettico Co-C. Il valore ottenuto risulta in accordo con quello proposto dal CCT-WG5.
Un’ulteriore applicazione dei punti fissi eutettici riguarda le termocoppie Pt/Pd.
Il punto Co-C può estendere la procedura di taratura ai punti fissi, evitando così il confronto piuttosto lungo e complicato con il termometro a radiazione attraverso una sorgente di trasferimento. I risultati ottenuti con la taratura ai punti fissi sono in buon accordo con quelli ottenuti in precedenza con il termometro a radiazione e pertanto confermano l’adeguatezza di entrambe gli approcci adottati all’INRiM.




Crogiolo di grafite per i punti fissi Co-C.



Termometria superficiale ed a fluorescenza

Lo scopo dell’attività è lo sviluppo di campioni adatti a garantire la riferibilità delle misure di temperatura superficiali. A tal fine, è stato progettato e costruito un sistema di riferimento per la taratura di sonde di temperatura a contatto basato su una superficie riscaldata, in grado di operare in un intervallo di temperature che va dall’ambiente a 350 °C. Un sistema identico è stato reso disponibile presso un laboratorio del SIT per il test e la calibrazione di sonde di temperatura industriali.
Inoltre, in collaborazione con l’Istituto "Heat and Mass Transfer" bielorusso è stato sviluppato un diffusore di calore basato sulla tecnologia dei tubi di calore: l’applicazione di questo dispositivo nel campo della temperatura superficiale consentirebbe un notevole miglioramento delle prestazioni dei campioni attualmente usati per le misure di temperatura superficiali.
L’attività di ricerca sui metodi di misura a fluorescenza è stata focalizzata sullo studio di sensori di temperatura in fibra ottica per uso in campo industriale e biomedico.
Nuovi fosfori sensibili alla temperatura sono stati testati per misure in situ in applicazioni di celle a combustibile. Nuove tecniche di rivelazione ottica veloce sono state sviluppate per studiare la dipendenza dalla temperatura dell’emissione spettrale e della vita media di materiali nanocompositi quantistici colloidali. Nell’ottica di una eventuale applicazione di tali materiali come sensori di temperatura, è stata valutata anche la loro risposta in ambienti con gas inerti e ossidanti.




Struttura di un diffusore di calore basato su un tubo di calore (HPHS) per termometria superficiale.



Igrometria

È diventato operativo all’INRiM un generatore di umidità, basato sulla saturazione e diluizione, che produce concentrazioni di vapor d’acqua tra 10-7 mol/mol e 10-5 mol/mol, per poter effettuare la taratura di igrometri per umidità in tracce. Esso ha permesso di studiare il comportamento di igrometri di tipo ceramico per la misura di umidità in gas naturali e le prestazioni di alcuni sensori di umidità relativa basati su polimeri ad alta temperatura. I vari contributi d’incertezza di misura, inclusa la stabilità a lungo termine, sono stati valutati al fine di indagare se tali sensori possano essere usati come campioni di trasferimento per l’umidità relativa.
Nell’ambito di un progetto di trasferimento tecnologico con le PMI, è stato sviluppato un metodo per garantire la riferibilità delle misure di umidità nei solidi. Su queste basi, è stato progettato, costruito e caratterizzato un sistema di riferimento per la taratura di misuratori di umidità del legno a conducibilità.
Le condizioni termo-igrometriche (aria satura e bassa temperatura) che consentono di conservare la più antica mummia "umida" al mondo, detta l’Uomo venuto dal ghiaccio, giocano un ruolo cruciale nella sua conservazione a lungo termine.
Le misure richieste, in condizioni di umidità relativa pari a 99 %, sono prossime allo stato dell’arte. Nuovi metodi di misura dell’umidità all’interno della cella di conservazione sono state adottate in collaborazione con il museo Archeologico del Sud-Tirolo (Bolzano).
I risultati delle misure sperimentali hanno permesso una migliore comprensione dell’interazione tra il vapor acqueo e la mummia e dell'effetto sulla sua conservazione a lungo termine.




Dettaglio di una transizione di fase (dal gelo alla rugiada) su un igrometro con punto di rugiada a specchio raffreddato.
1: entrata del gas; 2: uscita del gas; 3: specchio di rame rivestito di rodio, dotato di un sensore di temperatura integrato.



Attività in Evitherm e SofTools


Evitherm

Sulla scia del progetto europeo in cui è nato Evitherm, l’Istituto Virtuale per la Metrologia termica, è stata costituita una entità legale di diritto inglese al fine di portate avanti in modo permanente le attività del progetto. L’attività principale è volta a rendere disponibile a tutti gli utenti un sito web in cui si trova un database che contiene varie informazioni sugli argomenti di interesse termico, dalla temperatura alle diverse proprietà termofisiche, e un portale in cui poter raggiungere i database delle proprietà termofisiche degli altri Istituti nel mondo.
Sul sito, inoltre, è possibile chiedere una consulenza su problemi di natura termica a esperti del settore.
Un membro dell’INRiM è stato nominato Vice Presidente della Società per la Metrologia.


SofTools
"Mathematical Tools for Measurement"

SofTools include tutte quelle attività che riguardano la produzione, il trattamento e l’archiviazione dei dati che provengono dagli esperimenti metrologici e da cui dipendono in modo critico la qualità dei valori finali dei campioni e il loro confronto.
Già dal 1993, l’INRiM si occupa di questo argomento, molto prima che l’MRA ne riconoscesse l’estrema importanza e prima ancora che si riconoscesse la sua funzione strategica per il futuro della metrologia a livello EUROMET.
Nel corso del 2006, si è consolidato iMERA, il progetto pilota di ricerca su questo argomento guidato dall’INRiM: questo ha portato alla formazione di un Focus group ad hoc all’interno di EUROMET e successivamente alla inclusione di questo tema nell’EMRP e forse negli argomenti di ERANET+, che sarà finanziato nel 2008-2010.
Oltre a queste attività, che vengono svolte all’INRiM in una delle aree scientifiche permanenti a livello di Dipartimento, si svolgono varie attività nell’ambito della struttura di IMEKO TC21 "Strumenti matematici per le misure", che ha per chairman un membro dell’INRiM, e sono state avviate le fasi di preparazione della prossima conferenza AMCTM VIII, che si terrà a Parigi nel 2008.